Pemisahan Zn dari Ni dengan kromatografi penukar anion

PERCOBAAN I

Pemisahan Zn dari Ni dengan Kromatografi Penukar Anion

    I. Tujuan

1. Memisahkan Zn dan Ni dengan menggunakan kromatografi penukar anion

2. Mengidentifikasi kandungan Zn dan Ni dengan cara titarasi dengan EDTA

    II. Landasan Teori

            Kromatografi Pertukaran Ion didasarkan pada pembentukan interaksi ionik atau elektrostatik antara ion analit atau molekul yang sangat polar dan fase diam yang bermuatan berlawanan. Dalam mode pertukaran kation, fasa diam bermuatan negatif dan analit yang bermuatan positif berinteraksi dengan fasa diam. Dalam mode pertukaran anion, fase diam bermuatan positif dan berinteraksi dengan analit yang bermuatan negatif. Biasanya, selama pemisahan kromatografi, kekuatan ionik eluen fase gerak secara bertahap ditingkatkan untuk menggantikan analit bermuatan yang berinteraksi secara ionik dengan fase diam. Waktu elusi masing-masing ion ditentukan oleh kekuatan interaksi ionik antara analit dan fase diam(Ngere et al. , 2020).

            EDTA adalah singkatan dari ethylendiaminetetraacetic acid. Molekul EDTA mempunyai enam posisi untuk berikatan denga ion logam yaitu empat gugus karboksil dan dua gugus amin. Jadi EDTA adalah heksadentat. Larutan EDTA sangat penting sebagai titran karena EDTA bergabung digunakan dengan ion logam dengan perbandingan 1:1 tanpa memperdulikan muatan kation. Kestabilan kompleks EDTA dinyatakan dengan konstata pembentukan konstata kestabilan( Lukum et al., 2022).

            Proses penukar ion merupakan reaksi kimia antara ion dalam fase cair dan ion dalam fase padat. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses penukaran ion yaitu pH limbah cair, kecepatan aliran, konsentrasi senyawa dalam limbah cair, tinggi media penukar ion dan perubahan suhu. Resin penukar ion merupakan teknik pemisahan yang berkembang dan digunakan untuk penghilangan logam dalam suatu sampel berupa larutan. Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation mengandung kation yang dapat dipertukarkan sedangkan resin penukar anion mengandung anion yang dapat dipertukarkan(Asnadi et al., 2020).

           

    III. Prosedur Percobaan

        3.1 Alat dan Bahan

A. Alat

- Kolom resin (buret)

- pH meter

- Erlenmeyer 250 mL

- Neraca analitik

B. Bahan

- Resin penukar anion basa kuat

- Larutan HCl 2 M

- Larutan Zn (II)

- Larutan Ni (II)

- Larutan KOH

- Larutan EDTA 0,04 M

- Larutan buffer pH 10 dari NH4Cl dan NH3

- Larutan indikator bromopirogallol merah

- Larutan indikator kalmasit

- Glass wool.

         3.2 Skema Kerja

 A. Persiapan Kolom

 1. Diisi kolom dengan 50-100 mesh resin penukar anion basa kuat

 2. Dicuci kolom dengan 50 mL 6M NH3

 3. Dicuci kolom dengan 100 mL H2O

 4. Dicuci kolom dengan 100 mL 2M HCl

 5. Dihindari larutan turun hingga bawah permukaan resin (Jaga hingga atas resin) 

B. Elusi Sampel

 1. Dipindahkan 10ml sampel kedalam kolom

 2. Dibiarkan sampel turun kedalam kolom

 3. Dikumpulkan eluat dalam 250 mL erlenmeyer

 4. Dicuci dinding dalam dari kolom dengan 3-4 mL HCl 2M

 5. Dibiarkan larutan hingga dipermukaan resin (tetapi tidak dibawahnya) 

 6. Ditambahkan 50 mL 2M HCl kedalam kolom untuk mengelusi nikel

 7. Ditampung eluat dengan menggunakan erlenmeyer 250 mL yang merupakan larutan yang mengandung Ni (II)

 8. Ditambahkan 100 mL H2O kedalam kolom setelah eluet pertama habis keluar dengan kecepatan 3-4 mL permenit (Bila perlu dilakukan penambahan 50 mL H2O lagi) 

 9. Ditampung eluat tidak berwarna yang keluar dengan 250 mL erlenmeyer

C. Analisi Ni dan Zn denhan titrasi EDTA

 1. Dinetralkan terhadap larutan Ni (II) (dari erlenmeyer yang pertama) dengan 4M KOH

 2. Ditambahkan 10 mL larutan buffer PH 10 dan 15 tetes larutan indikator bromopirogullol

 3. Dilakukan titrasi kandungan mie dengan titrasi 0,04 M hingga terjadi perubahan warna biru menjadi ungu

 4. Dicatat volume yang diperlukan hingga titik akhir titrasi dan tentukan Ni (II) dalam larutan tersebut (Kompleks yang terbentuk 1:1) 

 5. Ditambahkan 10 mL larutan buffer PH 10 dan 15 tetes larutan indikator kalmastik terhadap eluat dan Zn (II) 

 6. Dilakukan titrasi kandungan zat dengan titrasi 0,04 M EDTA hingga terjasi perubahan warna biru pada titik akhir titrasi

 7. Dicatat volume EDTA yang diperlulan hingga titik akhir titrasi dan tentukan Zn (II) dalam larutan tersebut (Kompleks yang terbentuk 1:1)

    IV. Hasil dan Pembahasan

      Kromatografi merupakan suatu metode di mana komponen-komponen campuran dipisahkan berdasarkan interaksi diferensialnya dengan dua fase kimia atau fisika, fase gerak dan fase diam. Fase gerak bergerak melalui sistem dan membawa komponen sampel bersamanya. setelah sampel diaplikasikan atau disuntikkan. Fase diam ditahan di dalam sistem oleh penyangga. Saat komponen sampel melewati sistem ini, komponen yang memiliki interaksi terkuat dengan fase diam akan lebih banyak tertahan dan bergerak melalui sistem lebih lambat daripada komponen yang memiliki interaksi lebih lemah. Hal ini menyebabkan perbedaan dalam laju perjalanan komponen-komponen ini dan pemisahannya.

   Fase diam dapat berupa permukaan penyangga, lapisan pada penyangga, atau lapisan kimia yang terikat pada penyangga. Dalam kromatografi kolom, penyangga dapat berupa dinding bagian dalam kolom, atau dapat juga berupa bahan yang ditempatkan atau "dikemas" ke dalam kolom. Dimungkinkan juga untuk menggunakan penyangga dan fase diam yang ada pada bidang, atau permukaan terbuka(Rifai et al., 2018).

4.1 Persiapan Kolom

         Pada skema yang pertama ini praktikan melakukan persiapan kolom sebelum melakukan kromatografi. Adapun ukuran resin yang digunakan disarankan yaitu antara 50 – 100 mesh, karena apabila ukurannya terlalu besar maka pemisahan tidak akan terjadi sempurna dan apabila ukurannya terlalu kecil maka analit tidak dapat terelusikan melewati resin. Oleh karena itu, ukuran dari resin yang disarankan berkisar 50 – 100 mesh yang merupakan ukuran paling optimal. Tahapan selanjutnya dicuci kolom dengan 50 mL 6M NH₃, 100 mL H₂0 dan 100ml  2M  HCl dengan ditambahkannya larutan NH₃ untuk membersihkan kontaminan, aquades untuk menetralkan resin setelah
dicuci dengan NH₃ dan HCl untuk mengaktifkan resin.

         Adapun cara untuk merangkai kolom pada percobaan ini dengan menyiapkan tabung kolom dengan ukuran yang sesuai dengan jumlah sampel dan resin penukar ion yang akan dipakai. Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan pipet tetes sebagai kolom yang berukuran besar bukan menggunakan buret, lalu dimasukkan kapas sebagai pengganti glass wool untuk dapat menahan resin dan menyaring kotoran dan masukkan resin penukar anion basa kuat ke dalam kolom pastikan resin tidak terdistribusi secara merata didalam kolom. glass wool dalam kromatografi penukar anion berfungsi sebagai penyangga untuk resin penukar anion, membantu dalam menjaga aliran eluen yang seragam, dan mencegah terbentuknya gelembung udara dalam kolom. Kapas memiliki daya serat tinggi yang dapat memperlama proses serta dapat bereaksi dengan eluen. Hasil pengamatan dari percobaan ini adalah tidak membentuk reaksi apapun dan warna larutan bening tetap menjadi bening. Hal ini dikarenakan tujuan awal untuk membersihkan kolom.

          4.2 Elusi Sampel

            Elusi adalah proses pencucian atau pengeluaran zat-zat yang telah dipisahkan dari suatu kolom atau media pemisah dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Pada percobaan ini nikel atau Ni terelusikan dan seng atau Zn akan tertahan. Eluen adalah pelarut yang digunakan untuk melepaskan atau mengelusi zat-zat yang telah dipisahkan dari suatu kolom atau media pemisah. Pada percobaan ini fase geraknya adalah HCl dan H₂0 sedangkan fase diamnya adalah resin.

            Jenis eluen merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses elusi. Pengaruh perlakuan dengan variasi jenis eluen pada proses elusi logam berat Cu dan Cr dari abu layang menunjukkan hasil yang berbeda untuk setiap jenis eluen. Logam berat Cu dan Cr keduanya terelusi paling banyak dengan menggunakan eluen HNO₃. Sampel yang dielusi kandungan unsur-unsurnya dengan pemakaian asam yang berbeda akan memberikan hasil yang berbeda pula untuk setiap logam. Hal ini diduga akibat pengaruh kemampuan mendestruksi dari eluen yang digunakan. Eluen terbaik untuk elusi logam Cu dan Cr dari abu layang PLTU adalah HNO₃, urutan kereaktifan eluen untuk lindi logam Cu adalah HNO₃ > HCl > H₂SO₄ sedangkan untuk lindi logam Cr adalah HNO₃ > H₂SO₄ (Juwitasari, 2023).

      Dalam percobaan ini, sampel larutan campuran dimasukkan kedalam kolom, kemudian ditambahkan 50 ml HCl 2M. dalam penambahan HCl ini, Ni atau nikel akan terelusikan sedangkan Zn akan tertahan dan membentuk kompleks ZnCl₃- dan ZnCl₄²- kemudian ditambahkan H₂O yang digunakan sebagai eluen untuk menurunkan konsentrasi HCl sehingga Zn akan keluar dalam bentuk kationik, kemudian terellusikan. Logam Zn yang berada dalam bentuk kompleks akan terelusi saat melewati resin penukar anion dan akan mengalami pertukaran anion dan membentuk kompleks. Hasil pengamatan dari percobaan ini menghasilkan warna hijau terang.

          4.3 Analisis Ni dan Zn dengan titrasi EDTA

            Titrasi EDTA merupakan metode yang efektif dan akurat untuk analisis Ni dan Zn. Kemampuan EDTA untuk membentuk kompleks yang stabil dan kepekaan tinggi menjadikan EDTA sebagai reagen yang ideal untuk analisis kimia. Penggunaan KOH dan buffer dalam titrasi EDTA untuk analisis Ni dan Zn sangat penting untuk memastikan hasil titrasi yang akurat. KOH membantu mengatur pH larutan agar berada dalam rentang optimal untuk pembentukan kompleks EDTA-logam, sementara buffer menjaga pH tetap stabil selama proses titrasi dan mencegah interaksi ion logam lainnya. 

         Pada percobaan ini, Ni akan dinetralkan menggunakan KOH 4 M.selanjutnya ditambahkan dengan 10 ml larutan buffer pH 10. Larutan buffer ini bertujuan untuk mempertahankan pH sampel agar konstan selama titrasi. Hal ini dilakukan agar titrasi dapat berjalan dengan stabil sehingga hasil yang didapat bisa akurat. Setelah penambahan larutan buffer, ditambahkan pula indicator bromopirogallol kemudian dititrasi. Selanjutnya ditambahkan lagi larutan buffer 10 ml beserta indicator kalmasit terhadap eluat dari azan. Dan dilakukan titrasi EDTA dan dicatat perhitungan volume penggunaannya. Pada percobaan ini dilakukan titrasi EDTA, alasannya adalah, EDTA merupakan suatu agen kompleks yang sangat spesifik untuk logam logam transisi.

DAFTAR PUSTAKA

Asnadi, C., Redjeki.S dan Ningsih. P. D. 2020. “PENGARUH WAKTU DAN PUTARAN AGITASI         TERHADAP PENYERAPAN ION TIMBEL OLEH RESIN LEWATIT K-2621”. Jurnal    WARTA AKAB. Vol.44 (2): 68-88.

Juwitasari, D. 2023. “ELUSI LOGAM TEMBAGA DAN KROM ABU LAYANG PEMBANGKIT

            LISTRIK TENAGA UAP”. JURNAL TEKNOLOGI KIMIA MINERAL. Vol.2 (1): 38-46.

Lukum, A., Isa.I, Iyabu. H dan Kunusa. W. 2022. DASAR-DASAR ANALITIK. Jawa Timur: Uwais   Inspirasi Indonesia.

Ngere, B. J., Ebrahimi, H. K., Williams, R., Pires, E., Tickle, W. J dan McCullagh, O. S. J. 2023. Ion-         Exchange Chromatography Coupled to Mass Spectrometry in Life Science, Environmental, and       Medical Research”. Analytical Chemistry. Vol.95: 152-166.

Rifai, N., Hovarth, R. A dan Wittwer, T. C. 2018. TIETZ FUNDAMENTALS OF CLINICAL             CHEMISTRY and MOLECULAR DIAGNOSTICS. America: ELSEVIER.